日東精工原三菱卡爾費(fèi)休試劑的基本組成是碘、二氧化硫、醇類和有機(jī)堿。卡爾費(fèi)休試劑能與試樣中的水分進(jìn)行定量反應(yīng)。碘氧化二氧化硫成為三氧化硫必須有一定量水參加,用有機(jī)堿中和反應(yīng)天生的酸,利用含羰基的醇類,使其天生穩(wěn)定的產(chǎn)物,從而使反應(yīng)*。
日東精工原三菱卡爾費(fèi)休試劑規(guī)范的使用步驟:
實(shí)驗(yàn)方法與內(nèi)容
1、確定終點(diǎn):
將“校正/丈量”開(kāi)關(guān)置于“校正”位置,調(diào)節(jié)“校正”旋鈕,使微安表表頭指針至滿刻度處,然后置于“丈量”位置,表頭指針回到1μA四周,滴定卡爾費(fèi)休試劑與溶液中水反應(yīng),永停法確定終點(diǎn)。
2、卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定
用微量注射器取10μL標(biāo)準(zhǔn)水,加至五口瓶,這時(shí)五口瓶原有棕黃色即變?yōu)闊o(wú)色或淡黃色。同時(shí)表頭指針應(yīng)從終點(diǎn)向左偏轉(zhuǎn)到1-3μA四周,隨即進(jìn)行滴定,指針逐步向右偏轉(zhuǎn)至終點(diǎn),并保持30秒不變。記下消耗的卡爾費(fèi)休試劑的量,并進(jìn)行水當(dāng)量的計(jì)算:
公式:f=G/V(mg/ml),其中:G-標(biāo)定時(shí)注進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)水的質(zhì)量(毫克)。V-滴定消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積(毫升)。f-卡爾費(fèi)休試劑滴定強(qiáng)度(mg/ml)。
3、將五口瓶?jī)?nèi)的液體打出,量取30ml選定溶液注進(jìn)五口瓶,永停法滴定卡爾費(fèi)休試劑至終點(diǎn)。
4、用微量注射器量取5μL標(biāo)準(zhǔn)水,注進(jìn)五口瓶。此時(shí),微安表表頭指針從終點(diǎn)向左偏轉(zhuǎn)到1-3μA四周。逐滴滴定卡爾費(fèi)休試劑至終點(diǎn)。并記下逐滴滴定時(shí)微安表示數(shù)的變化。
5、以消耗的卡爾費(fèi)休試劑的量(體積V(mL))作為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的微安表指針的讀數(shù)(微安I(μA))作為縱坐標(biāo),可以得出某滴定劑在該溶液中的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)曲線。